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NEW!!小課堂—如何選取紅外用溴化鉀

時(shí)間:2021-7-21 16:09:33作者:admin1
童鞋們

在儀器分析這門(mén)課中

對(duì)于鑒別化合物

我們知道會(huì)用四大譜來(lái)進(jìn)行表征

而對(duì)于官能團(tuán)的確定

我們首先會(huì)想到通過(guò)紅外光譜(IR)

那么

我們有幾種紅外光譜的制樣方法

并且分別是什么呢

6種紅外制樣方法


在紅外光譜檢測(cè)中有6種制樣方法:

1.溴化鉀壓片法

2.溶液流延薄膜法

3.熱壓薄膜法

4.切片法

5.液體池法

6.石蠟糊法

對(duì)于粉末狀物質(zhì),檢測(cè)人員往往會(huì)采用溴化鉀壓片法

原因就是純的溴化鉀在中紅外波段(4000-400cm-1)是沒(méi)有吸收峰的。

但是我們都知道絕對(duì)純凈的化合物是

非常少的!!

如果選用的溴化鉀中含有雜質(zhì)

樣品與溴化鉀1:100進(jìn)行混合壓片

溴化鉀中的雜質(zhì)化合物引起的紅外吸收

會(huì)照成干擾峰

對(duì)檢測(cè)結(jié)果的判定造成很大的影響。

那我們只能去找一些相對(duì)來(lái)說(shuō)

純度較高的化合物

好,既然這樣,那么

接下來(lái)我們進(jìn)入看圖說(shuō)話環(huán)節(jié)


我們來(lái)看以下幾張紅外譜圖


我們?cè)賹⑦@四張譜圖放一起共同比較

考慮到溴化鉀易吸潮以及制作工藝,通常溴化鉀中會(huì)混有水、硝酸鹽以及碳酸鹽,這些化合物會(huì)在1401,876,1384,3440,1630 cm-1處產(chǎn)生吸收峰。我們挑選了四種不同的溴化鉀樣品,第三個(gè)樣品為弗霓貨號(hào)為C26472溴化鉀(紅外壓片專用),其余三種為國(guó)內(nèi)其他廠家產(chǎn)品:

我們第一眼可以發(fā)現(xiàn)第三號(hào)和第四號(hào)樣品的最低透光率在85%以上,第一號(hào)和第二號(hào)的最低透光率僅為20%,說(shuō)明第一號(hào)和第二號(hào)樣品的雜質(zhì)含量更多導(dǎo)致了中紅外波段的更多吸收,最明顯的就是水的吸收(3440和1630cm-1處有吸收)。我們?cè)俦容^3和4的結(jié)構(gòu),首先對(duì)于3440cm-1左右處的吸收,3較4結(jié)果稍好,吸收較低,其次比較1100cm-1處,發(fā)現(xiàn)4較3有較大的吸收,可能其中含有碳酸鹽或者乙酸鹽類(lèi)。以上判斷,我們認(rèn)為3號(hào)樣品即弗霓貨號(hào)為C26472(溴化鉀,紅外壓片專用)的質(zhì)量最好。

那么為什么弗霓這款溴化鉀

有這種性能呢???

原因就是

弗霓這款產(chǎn)品是制作溴化鉀窗片時(shí)候磨下來(lái)的碎晶

因此

有較高的透過(guò)率和較寬的透射波段

純度可達(dá)99.99%

專用于傅里葉變換紅外光譜儀

紅外分光光度計(jì)及紅外裝置的分光棱鏡

透射窗口和透鏡等。


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